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非超临界干燥法制备SiO2气凝胶

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非超临界干燥法制备 ’()! 气凝胶!
甘礼华
摘要

陈龙武

张宇星
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(同济大学化学系, 上海

应用廉价的国产硅溶胶为原料,通过凝胶过程和干燥过程条件的选择,以非超临界干燥技术最终获得

了块状 -./0 气凝胶 $ 该气凝胶外观状态与应用正硅酸乙酯为原料制得的完全一致,其微观结构也相当良好, 其直径和孔分布均匀 $ 溶液的配比和 => 对凝胶过程和气凝胶样品的密度有比较明显的影响,同时 => 值与 ?E F 5 ,比 -./0 的粒径之间也有一定的关系 $ 依据制备条件的变化,所得 -./0 气凝胶的密度约在 0"" ’ #"" CD ? *均孔径约为 22 ’ 0" +E, 而孔隙率在 B2G 左右 $ 表面在 0!" ’ 5"" E0 D F 2 之间变化, 关键词 H 气凝胶 % /&#( 非超临界干燥 % -./0 % 硅溶胶 % 制备

中图分类号 H

-./0 气凝胶是一种新型的轻质纳米多孔材料 $ 由于其特殊的结构和巨大的界面百分率,使它具有 极为广阔的应用前景 $ -./0 气凝胶一般是以正硅 酸乙酯或正硅酸甲酯为原料,通过溶胶 4 凝胶过程
12 3

强度等方法, 成功地实现了块状 -./0 气凝胶的非超 临界干燥制备,同时探讨了有关过程参数对凝胶过 程和最终所得气凝胶性质的影响 $

获得醇凝胶,再经过超临界干燥而获得

$ 正是因 为它所应用的原料价格昂贵, 制备工艺复杂, 设备要
10 3

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实验部分
试 剂 所用乙醇、 盐酸、 氨水等均为分析纯试剂, )40!

求高, 能耗又比较大, 使气凝胶的成本很高, 制备不 易, 从而阻碍了 -./0 气凝胶的大规模推广应用 $ 我 们曾以正硅酸乙酯为原料开拓了制备 -./0 气凝胶 的非超临界干燥工艺, 这对于降低设备要求, 简化制 备工艺,向前进了一大步 $ 但是以正硅酸乙酯为主 不仅成本高, 且其制备过程 要原料制备 -./0 气凝胶, 包含了水解和缩聚两部分,这就使制备条件的选择 及凝胶的结构控制相当复杂,因此原料的选用非常 重要 $ 在选取廉价硅源方面, 人们进行了多种尝试, 15 3 (64#") 邓忠生等 采用多聚硅氧烷 为有机硅源制取 了硅气凝胶,64#" 比正硅酸乙酯价廉且低毒,但成 本仍然较高; 董鹏 1# 3 以硅溶胶作为种子, 在水与乙醇 为介质的氨水溶液中通过正硅酸乙酯的水解制备单 分散二氧化硅微球 7 8.9*:;,< 等 曾用硅溶胶为原 料制取 -./0 凝胶小球 $ 而以硅溶胶为原料, 采用非
1! 3

型硅溶胶系上海试剂二厂生产, 水为二次重蒸水 $ $& ! 醇凝胶的制备 将一定量的硅溶胶置于密闭容器中,在磁力搅 拌器搅拌下, 加入一定量乙醇, 用盐酸将反应体系调 节到某一 => 值,然后放入不同温度的恒温槽中反 应一段时间,即可得到醇凝胶 $ 以开始恒温时间为 起始时间,到试管倾斜 #! 度角液体不流动为末时 间, 记录凝胶化时间并观察凝胶的外观形态, 以此研 究温度、 凝 => 值和体系的配比对所得凝胶的状态、 胶化时间以及最终所得气凝胶结构和品质的影响 $ $& # !" #" ! 硅气凝胶的制备及表征 硅气凝胶的制备

将上述所得的醇凝胶以乙醇溶液浸泡, 在 &" ? (体积比为 下恒温 0# @, 再以正硅酸乙酯的乙醇溶液 浸泡, 在 A" ? 下恒温 #( @, 再将所得凝胶置于 2: !) 即可得气凝胶样品 $ A" ? 下恒温干燥 A0 @, !" #" $ 气凝胶样品性质的测定
!

超界干燥法制备块状 -./0 气凝胶还未见报导 $ 本 文用硅溶胶为主要原料,通过凝胶过程条件参数的 严格控制,以正硅酸乙酯醇溶液浸泡提高凝胶骨架
0""042"42# 收到初稿 % 0""04204"0 收到修改稿 $

联系人 H 甘礼华 I 64E;.:H D;+:@J E;.:$ 9K+DL.$ ,M*$ N+7 8,:H "024&!B(0&(" O $

国家自

然科学基金 I 0BBA5"0B O 及上海市科技发展基金 I "02&+E"5! O 资助项目

万方数据

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甘礼华等: 非超临界干燥法制备 ’()* 气凝胶

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硅溶胶通常是指粒径在 ! I @"" 6B 的无定形 二氧化硅在水中形成的胶体溶液 % 常用的硅溶胶 一般是以氧化钠或氨作稳定剂的碱性硅溶胶,带负 电荷,具有球形结构 % 球的内部是由许多硅氧键构 成的二氧化硅微粒,表面硅原子上键合着多个活性 羟基 J& K , 因此硅溶胶具有聚合作用的特性 % 当浓度、 酸度和温度适合时硅溶胶很容易形成凝胶 % 在制 取气凝胶过程中,硅溶胶形成凝胶的凝胶化过程极 为重要,因为它在很大程度上决定硅气凝胶的结构
图: ’()* : 不同温度时凝胶化时间与 "# 值的关系曲线 ;/54,(18 ,(6/ !" "# 945-/ 4, 7(22/./8, ,/6"/.4,-./0
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和品质 % 影响硅溶胶聚合速度的因素很多,如 ./ 值、 浓度、 温度、 硅溶胶的浓度、 酸碱度、 盐的浓度及 掺杂的影响等 % 其中最重要的是溶胶的 ./ 值和温 度% 图 @ 为硅溶胶在不同温度时 ./ 值与凝胶时间 在相同的 ./ 值条件下, 的关系 % 由图 @ 可以看出, 随着温度的升高, 凝胶时间缩短; 在相同的温度下, 随着 ./ 值的升高,凝胶时间的总趋势总比开始 (./ L 2) 时是缩短的, 在 ./ 值为 2 I 2% ! 时达到最 (./ M 2% !) 小值, 以后则随着 ./ 值 的升高凝胶时 间 增 长 % 此 结 果 与 美 国 杜 邦 公 司 生 产 的 NC8$O /’PQ" 型硅溶胶的属性基本一致,也与早期戴安邦 先生对硅溶胶的研究结果基本相符 J& K % !* ! 典型气凝胶样品的制备与表征 将一定配比的硅溶胶、 乙醇、 水、 盐酸混合, 恒 温反应一段时间即可制得醇凝胶 % 用乙醇溶液对 醇凝胶进行浸泡,再用正硅酸乙酯醇溶液对醇凝胶 进行浸泡、老化处理,在此过程中醇凝胶骨架表面 ( R )/) 基团会进一步与正硅酸乙 硅原子上的羟基 ( R )S* /! ) 酯中的乙氧基 基团发生缩聚反应, 这不 仅增加了凝胶骨架间的 R ) R ’( R ) R 硅氧桥键, 大 大提高凝胶骨架的网络化程度,同时也减小了凝胶

+ @ - 气凝胶密度测量 + * - 电镜观测

测量具有规则几何体的

气凝胶的质量与体积, 即可算出密度 % 将典型样品粉碎并置于水与乙 醇的混合液中,用超声波发生器超声振荡分散均 匀,将分散后的液体滴在铜网上,待溶液蒸干后用 (VWU) 观察粒子的 T>(<(.; SU@*" 透射电子显微镜 形状和大小,并用统计分析方法求出粒子的*均直 径 % 在典型样品上喷金, 用 T>(<(.; XN Q" 扫描电子 (’WU) 显微镜 观察样品截面上粒子的形态与大小 % + Q - 比表面及孔径分布测定 气凝胶样品的比 表面、 吸附脱附等温线、 孔径分布曲线在 YWV 自动 ( 物理吸附仪 U(73$B43(5(7 V3(;5,3 Q""")上测定,温 吸附质为 #*% 度为 22Z,

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结果和讨论
硅溶胶的凝胶化过程

图! ’()* !

不同 "# 值下制得的气凝胶样品的 $%& 照片

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万方数据

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为原料, 通过非超临界过程成功地制得了 *+,- 气凝 胶 ’ 所得 *+,- 气凝胶外观为乳白色半透明的均匀 多孔块状物,密度一般为 -"" . /"" 01?2 3 4’ 图 为样品的扫描电镜照片,从图 - 可以看出,所得 *+,- 气凝胶是具有连续网络结构的多孔纳米材料 ’ 其孔径分布曲线如图 4 所示, 该气凝胶的孔分布相 当均匀,*均孔径约为 (( . -" 52,孔隙率约为 比表面为 -!" . 4"" 2-?1 3 (’ )(6 ,
图# ()*" # 气凝胶样品的孔径分布曲线 8+43 5)93 :)5-4);<-)+= +, 1= 134+*32 516/23

图 / 是气凝胶样品的透射电镜照片 ’ 分析可 知 7 *+,- 气凝胶构成网络结构的粒子相当微小和 均匀, *均粒径约为 (- . -" 52’ !" # 体系的配比对气凝胶品质的影响 本文研究了体系的配比 7 特别是乙醇和水在体 系中所占份额发生变化时, 对硅溶胶凝胶化时间以 及气凝胶密度的影响关系, 其结果如表 ( 所示 ’ 结 果表明,随着体系中乙醇量的增加,其凝胶时间总 体来说是缩短的 ’ 随着水量的增加, 凝胶时间大大

骨架之间的张力,增强凝胶网络骨架的强度,从而 避免了凝胶在干燥过程中所发生的收缩与开裂现 象 ’ 最后凝胶经过比水的表面张力要小得多的无 水乙醇浸泡替换,又减小了干燥过程中凝胶内毛细 管的附加压力,再结合分步干燥等手段,以硅溶胶
表7 M9>&B (
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反应体系的配比对凝胶化时间和最终所得气凝胶样品密度的影响
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甘礼华等: 非超临界干燥法制备 ()*+ 气凝胶 "# 值对气凝胶样品密度和外观形态的影响
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增加, 此结果与前文

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研究正硅酸乙酯体系的凝胶

于介稳区, 此时缩合反应进行得很缓慢, 致使凝胶时 间相当长 & 在偏酸性的条件下,硅溶胶胶粒的慢缩 聚反应将形成聚合状的硅氧键,最终得到结构不甚 牢固的分枝多的聚合状凝胶 & 因此G 所形成的凝胶 网络结构往往不够完善, 在浸泡、 老化和干燥过程中 可继续形成新的硅氧键 & 这些化学键的形成会使凝 胶核心结构进一步牢固, 同时脱水收缩 & 因此 G 在这 种条件下形成的气凝胶往往密度比较大 & 在中性或 偏碱性条件下,硅溶胶胶粒的缩合过程相对比较迅 速, 缩合反应所形成凝胶的网络结构比较完善, 而且 所得凝胶的骨架也变得更加牢固, 在浸泡、 老化处理 和干燥过程中不至于收缩得太厉害,因此所得气凝 胶样品的密度相对也较小 & 而在 56 W O& ! 时, 缩聚 反应所形成的硅氧键会重新溶解,这就可能造成所 得凝胶的网络化程度降低, 骨架强度减小, 因此最终 不能获得成块性较好的气凝胶 & 上述结果表明,在 56 为 # V O 区域内所获得的气凝胶不仅密度较小, 而且成块特性较好,此结果可以作为制取气凝胶条 件选择的参考 & !$ & "# 值对气凝胶微观结构的影响 对不同 56 值条件下所得的气凝胶样品进行透

过程所得的结果不完全相同 & 但考虑到正硅酸乙酯 形成凝胶的过程是水解和缩聚两个步骤的总体表 现, 而目前硅溶胶的凝胶过程只是 ()*+ 胶体粒子的 缩合过程, 这两者的差异也就容易理解 & 硅溶胶的缩合反应可写为 !() A *6 B I & !()*+ U + !6+ * 随着体系中乙醇量的增加,由于乙醇强烈的水化作 用,使反应急速地向缩合方向进行,因此其凝胶时 间缩短 & 而在开始阶段, 文献 S O T 认为乙醇的加入 能使溶胶粘度增大,因而使缩合反应的频率因子变 小,这可能是乙醇少量增加造成凝胶时间局部加长 的原因 & 按照同样的理由可以理解硅溶胶体系水量 增加是凝胶时间增加的原因 & 乙醇在凝胶体系中是一种稀释剂,随着乙醇量 的增加, 凝胶在干燥过程中失重增加, 所得的气凝胶 密度越小 & 水量对气凝胶密度的影响是复杂的,因 为不仅要考虑所形成醇凝胶的网络情况,同时还必 须考虑醇凝胶形成后正硅酸乙酯浸泡过程对网络结 构的影响 & 实验表明,当水与硅溶胶的体积比为 "& I V "& ’ 时G 所得的气凝胶具有较好的外观形态和 较低的密度,其中水与硅溶胶的体积比为 "& ’ 时的 密度达到最小值 & !$ % 体系的 "# 值对气凝胶密度的影响 56 值对气凝胶密度的影响列于表 +& 随着 56 值的增加, 所得气凝胶的密度减小, 并在 56 值为 O 时达到最小,此结果和凝胶时间随 56 值的变化几 成对映关系 & 硅溶胶在水溶液中,56 值为 + 时处
表’ ,-./0 M
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射电镜观测, 并进行粒度统计分析, 可以获得 56 值 与构成气凝胶样品的 ()*+ 基本粒子粒度之间的关 系, 如表 M 所示 & 由表 M 可知, 组成硅气凝胶的基本 粒子的*均粒径在 F+ V FO 9H 之间,随着 56 值的 升高,粒径先是增大,并在 56 E # 左右时达到最大 值, 之后其粒径则随着 56 值的升高而减小 & 由于 56 值直接影响到凝胶速率,此结果不仅

不同 "# 值时所得气凝胶样品的粒度分析
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说明凝胶速率的大小直接与气凝胶的基本结构有 关, 而且也为气凝胶的结构优化打下基础 ’

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S ( T 应用国产硅溶胶为原料, 通过凝胶过程和干 燥过程条件的调控,以非超临界干燥技术最终获得 了块状 L-16 气凝胶,所得气凝胶外观状态与应用正 硅酸乙酯为原料制得的完全一致,其微观结构相当 良好,构成气凝胶的基本粒子直径和孔分布相当均 匀, 实现了块状 L-16 气凝胶应用价廉原料的制备 ’ S 6 T 所 得 L-16 气 凝 胶 的 密 度 约 为 6"" U 5"" VD?9 W Q ,比 表面 6!" U Q"" 96?D W ( , 孔隙 率 约为 *均孔径 (( U 6" <9’ )(X , S Q T 反应体系的配比和 ;A 值对凝胶过程有相 当大的影响,因此也直接影响到所得气凝胶的密 度,本文报导的实验结果有助于制备气凝胶时条件 的选定 ’ S 5 T 凝 胶过 程 中不 同 ;A 值 对 组成 气 凝 胶的 L-16 基本粒子有一定的影响,本文得出了 ;A 值与 粒子大小的基本规律 ’

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万方数据

非超临界干燥法制备SiO2气凝胶
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 甘礼华, 陈龙武, 张宇星 同济大学化学系,上海,200092 物理化学学报 ACTA PHYSICO-CHIMICA SINICA 2003,19(6) 37次

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本文读者也读过(1条) 1. 陈龙武.甘礼华.侯秀红 SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其形成过程[期刊论文]-物理化学学报2003,19(9)

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